Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Кальций. 1,001 г кальция карбоната Р, высушенного до постоянной массы при температуре 105оС, растворяют в 25 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор
кальция содержит 400 мкг ионов Са в 1 мл. Срок годности раствора 1 месяц. Хранят при комнатной температуре.
Калий. 1,1440 г калия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000.0 мл. Раствор калия содержит 600 мкг ионов К в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Натрий. 0о5084 г натрия хлорида Р, высушенного до постоянной массы при температуре 130оС, растворяют в небольшом количестве воды Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор натрия содержит 200 мкг ионов Na в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Цинк. 2,5 г цинка Р растворяют в 20 мл 6 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 500,0 мл. Раствор цинка содержит 5 мг ионов Zn в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Свинец. 0,1600 г свинца нитрата Р растворяют в 5 мл кислоты азотной Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. Раствор свинца содержит 100 мкг ионов Pb в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Медь. 1,000 г меди Р растворяют в небольшом объеме кислоты азотной Р и доводят раствором 10 г/л кислоты азотной Р до 1000,0 мл. Раствор меди содержит 1 мг ионов Cu в 1 мл. Срок годности раствора 2 месяца. Хранят при комнатной температуре.
Допускается использование других реактивов и эталонных растворов для спектрального анализа, аттестованных компетентным уполномоченным органом или признанным им.
Эталонные, а также приготовленные на их основе растворы сравнения хранят в посуде, которая позволяет сохранять концентрацию этих растворов неизменной (например, в посуде из кварца, тефлона и т.д.). Чашки и тигли для озоления проб должны быть изготовлены из кварца.
2.2.24. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ
# Спектрофотометрию в инфракрасной области спектра обычно используют
для исследования строения молекул, идентификации, количественного
определения, а также для контроля примесей в субстанциях.
Инфракрасные спектрофотометры применяют для записи спектров в области 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2.5 мкм до 15 мкм), а в некоторых случаях до 200 см-1 (до 50 мкм).
В спектрофотометрах с Фурье-преобразованием используется
полихроматическое излучение и рассчитывается спектр в заданной области частот путем Фурье-преобразования исходных данных. Также могут быть использованы спектрофотометры, снабженные оптической системой, способной выделять
монохроматическое излучение в измеряемой области. Обычно спектр
представляется как функция пропускания, т.е. отношения интенсивности
прошедшего к падающему на образец излучению.
Оптическую плотность (А) определяют как десятичный логарифм величины обратной пропусканию (Т):
A = logi0 (1/ T) = logi0 (10 /1),
где:
T = 1: 10,
I0 - интенсивность излучения, падающего на вещество;
I - интенсивность излучения, прошедшего через вещество.
# Каждый инфракрасный спектр характеризуется серией полос поглощения, максимумы которых определяются волновым числом v или длиной волны Л и
интенсивностью максимумов поглощения. Волновое число v, выраженное в обратных сантиметрах (см-1), определяется из соотношения:
где:
1 - длина волны в микрометрах (мкм).
ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА
Для записи пропускания или поглощения исследуемый образец готовят по одной из следующих методик.
Жидкости. Жидкости исследуют в форме пленки, находящейся между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения, или в кювете с соответствующей толщиной слоя, также прозрачной для инфракрасного излучения.
Жидкости или твердые вещества в растворе. Готовят раствор испытуемого образца в подходящем растворителе. Выбирают концентрацию вещества и толщину слоя кюветы, позволяющие получить удовлетворительный спектр. Обычно хорошие результаты получают при концентрациях от 10 г/л до 100 г/л при толщине слоя от 0,5 до 0,1 мм. Поглощение растворителя компенсируют путем помещения в канал сравнения аналогичной кюветы, содержащей выбранный растворитель.
Твердые вещества. Твердые вещества исследуют диспергированными в подходящей жидкости в виде суспензии или в твердом состоянии (диски из галогенидов щелочных металлов). Если указано в частной статье, формируют пленку из расплавленной массы между двумя пластинами, прозрачными для инфракрасного излучения.
а) Суспензия. Небольшое количество субстанции, предназначенной для испытания, растирают с минимальным количеством вазелинового масла Р или другой подходящей жидкости; обычно от 5 мг до 10 мг субстанции достаточно для получения подходящей суспензии. Полученную суспензию сжимают между двумя пластинками, прозрачными для инфракрасного излучения.
